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當(dāng)前位置:首頁(yè)技術(shù)文章卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)乙醇,甲苯,丁脂,汽油,甲酮中的水分

卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)乙醇,甲苯,丁脂,汽油,甲酮中的水分

更新時(shí)間:2016-05-31點(diǎn)擊次數(shù):3256

樣品名稱(chēng):乙醇,甲苯,丁脂,汽油,甲酮

送測(cè)單位

聯(lián)人:

測(cè)樣時(shí)間:2016415

 

樣品說(shuō)明

樣品是透明狀液體,這里用體積法計(jì)算水分含量,甲酮是醛酮類(lèi)物質(zhì),醛酮類(lèi)和甲醇會(huì)發(fā)生縮醛反應(yīng)產(chǎn)生水,必須要用全通類(lèi)試劑測(cè)量。

---儀器配置---

1. S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī);

2.安全滴定池組件;

3.雙鉑片電極;

4.滴定池?cái)嚢枧_(tái);

5. 2ml注射器

6. 1ul進(jìn)樣針

---試劑---

滴定劑:卡爾費(fèi)休水試劑,醛酮類(lèi)試劑,

溶劑:無(wú)水甲醇;

輔助試劑:無(wú);

---儀器參數(shù)---

控制精度:0.5ul

攪拌速度:20%

吸排試劑:自動(dòng)

輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,滴定延遲。

終點(diǎn)電流:48.5μA

滴定延時(shí):5秒

終點(diǎn)延時(shí):10秒

漂移扣除:未開(kāi)啟

漂移值更新:自動(dòng)

延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

---檢測(cè)方法---

1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的醛酮類(lèi)溶劑。

2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒狀態(tài)。

3、用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg,開(kāi)始標(biāo)定。

4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

5、選擇“測(cè)量”按確定鍵,用2ml進(jìn)樣針抽取樣品2ml注入滴定池,液體樣品稱(chēng)量不方便所以這里用體積法計(jì)算水分含量。在進(jìn)樣界面,輸入樣品進(jìn)樣體積2ml,然后按確定鍵,儀器自動(dòng)開(kāi)始測(cè)量,結(jié)束后自動(dòng)顯示結(jié)果。

 

卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄

 

樣品名稱(chēng):

客戶(hù)提供

環(huán)境濕度:

78%

環(huán)境溫度:

21

?

樣品名稱(chēng):乙醇

滴定度:3.711mg/ml

?

測(cè)定次序

 

進(jìn)樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

%

?

1

2ml

11.115

41.243

532

2.06217%

?

2

0.5ml

2.730

10.130

2:18

2.02599%

?

3

0.5ml

2.715

10.075

2:09

2.01507%

?
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平均值%

2.0344%

?

RSD偏差%

1.2118%

?
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樣品來(lái)源:

客戶(hù)提供

環(huán)境濕度:

78%

環(huán)境溫度:

21

?

樣品名稱(chēng):甲苯

滴定度:3.711mg/ml

?

測(cè)定次序

 

進(jìn)樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

ppm

?

1

2ml

0.170

0.631

1:33

315.4

?

2

2ml

0.170

0.631

1:34

315.4

?

3

2ml

0.175

0.649

1:28

324.7

?
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平均值%

318.5ppm

?

RSD偏差%

1.6858%

?
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樣品來(lái)源:

客戶(hù)提供

環(huán)境濕度:

78%

環(huán)境溫度:

21

?

樣品名稱(chēng):丁酯

滴定度:3.711mg/ml

?

測(cè)定次序

 

進(jìn)樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

ppm

?

1

2ml

0.270

1.001

1:491

501.0

?

2

2ml

0.275

1.020

1:51

510.2

?

3

2ml

0.275

1.020

1:52

510.2

?
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平均值%

507.1ppm

?

RSD偏差%

1.0474%

?
??????????

 

樣品來(lái)源:

客戶(hù)提供

環(huán)境濕度:

78%

環(huán)境溫度:

21

?

樣品名稱(chēng):汽油

滴定度:3.711mg/ml

?

測(cè)定次序

 

進(jìn)樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

ppm

?

1

2ml

0.105

0.390

1:24

194.8

?
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平均值%

194.8

?

RSD偏差%

??
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注:由于樣品揮發(fā)了,不夠多次重復(fù)樣,所以只能測(cè)一次。

 

 

 

樣品來(lái)源:

客戶(hù)提供

環(huán)境濕度:

78%

環(huán)境溫度:

21

?

樣品名稱(chēng):甲酮

滴定度:5.860mg/ml

?

測(cè)定次序

 

進(jìn)樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

ppm

?

1

2ml

0.140

0.820

145

410.2

?

2

3ml

0.205

1.201

1:48

400.4

?
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平均值%

405.3ppm

?

RSD偏差%

1.7098%

?
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注:因?yàn)槿┩?lèi)會(huì)與甲醇產(chǎn)生縮醛反應(yīng)產(chǎn)生水,所以甲酮樣品采用醛酮類(lèi)試劑測(cè)量。

影響因素討論:

1較好的溶于甲醇,不存在固體殘留物,測(cè)試結(jié)果比較準(zhǔn)確,重復(fù)性在可接受范圍內(nèi)。

 

---補(bǔ)充說(shuō)明---

因?yàn)榭蛻?hù)所寄的樣品有限,為了做重復(fù)樣,所以每次進(jìn)樣只有2ml左右,水的含量只有不到1mg,但是我們的儀器還是比較準(zhǔn)確的測(cè)出了結(jié)果,并且取得了不錯(cuò)的重復(fù)性,以后做此類(lèi)樣品,建議客戶(hù)少進(jìn)樣5-10ml.

 

 

 

 

 

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