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更新時(shí)間:2024-01-17
點(diǎn)擊次數(shù):3333
              烴類在嚴(yán)格控制的工藝條件下經(jīng)氣相不能燃燒或熱解而成的黑色粉末狀物質(zhì)。其成分主要是元素碳,并含有少量氧、氫和硫等。炭黑粒子近似球形,粒徑介于10~500μm 間。許多粒子常熔結(jié)或聚結(jié)成三維鍵枝狀或纖維狀聚集體。在橡膠加工中,通過混煉加入橡膠中作補(bǔ)強(qiáng)劑(見增強(qiáng)材料)和填料。炭黑是最古老的工業(yè)產(chǎn)品之一。
—實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/span>
本實(shí)驗(yàn)通過卡氏加熱爐水分測定儀炭黑中的水分,達(dá)到準(zhǔn)確快速檢測該樣品水分的目的
—儀器配置—
1、卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測量電極,電解電極
4、電子天平(0.1mg)
5、氣泵
6、10ml 干燥樣品瓶
7、可加熱排出管
—技術(shù)參數(shù)—
1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)
2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)
3、測定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6、樣品瓶:10ml、20ml 可選
—試劑—
1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑 當(dāng)量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—測定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 160℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后用電子天平稱取約20mg的樣品置于樣品瓶內(nèi),然后在水分儀上點(diǎn)擊開始測量,同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結(jié)束后顯示最終測量結(jié)果。
—測定條件—
1、溫度設(shè)置:170℃
2、流量設(shè)定:50ml/min
3、滴定延時(shí):120S
4、漂移扣除:自動(dòng)
5、空白扣除:扣除
6、樣品瓶:10ml,烘干過
樣品名稱:  | 炭黑1  | 環(huán)境濕度:  | 53%  | |||||
環(huán)境溫度:  | 16℃  | |||||||
漂移校正:0.51ug/s  | 空白值:120.8ug  | |||||||
測定次序 
  | 進(jìn)樣量 g  | 滴定體積 mL  | 含水量 ug  | 測定時(shí)長 m:s  | 測定結(jié)果 ppm  | |||
1  | 0.2632  | 340.6  | 5:30  | 1294.073  | ||||
2  | 0.4306  | 524.5  | 6:51  | 1218.068  | ||||
3  | 0.3840  | 482.4  | 5:55  | 1256.250  | ||||
平均值:ppm  | 1256.1303  | |||||||
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD:%  | 3.0254%  | |||||||
樣品名稱:  | 炭黑2  | 環(huán)境濕度:  | 53%  | |||||
環(huán)境溫度:  | 16℃  | |||||||
漂移校正:0.51ug/s  | 空白值:120.8ug  | |||||||
測定次序 
  | 進(jìn)樣量 g  | 滴定體積 mL  | 含水量 ug  | 測定時(shí)長 m:s  | 測定結(jié)果 ppm  | |||
1  | 0.3263  | 109.3  | 3:44  | 1296.420  | ||||
2  | 0.2840  | 153.9  | 3:57  | 1233.639  | ||||
3  | 0.2773  | 130.2  | 3:51  | 1260.125  | ||||
平均值:ppm  | 1263.3947  | |||||||
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD:%  | 2.4947%  | |||||||
樣品名稱:  | 炭黑1容量法  | 環(huán)境濕度:  | 53  | |||||
環(huán)境溫度:  | 16℃  | |||||||
漂移校正:  | 空白值:  | |||||||
測定次序 
  | 進(jìn)樣量 g  | 滴定體積 mL  | 含水量 ug  | 測定時(shí)長 m:s  | 測定結(jié)果 ppm  | |||
1  | 0.5877  | 0.169  | 611  | 3:25  | 1040.0  | |||
2  | 0.6352  | 0.179  | 648.0  | 3:36  | 1020.5  | |||
3  | 0.5593  | 0.165  | 568.0  | 3:51  | 1015.6  | |||
平均值:ppm  | 1025.3667  | |||||||
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD:%  | 1.2588%  | |||||||
樣品名稱:  | 炭黑2容量法  | 環(huán)境濕度:  | 53  | |||||
環(huán)境溫度:  | 16℃  | |||||||
漂移校正:  | 空白值:  | |||||||
測定次序 
  | 進(jìn)樣量 g  | 滴定體積 mL  | 含水量 ug  | 測定時(shí)長 m:s  | 測定結(jié)果 ppm  | |||
1  | 0.6241  | 0.199  | 721  | 3:25  | 1054.7  | |||
2  | 0.7962  | 0.234  | 847  | 3:36  | 1063.5  | |||
3  | 0.497.4  | 0.154  | 599  | 3:51  | 1123.6  | |||
平均值:ppm  | 1080.6  | |||||||
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD:%  | 3.4701%  | |||||||
經(jīng)過實(shí)驗(yàn)表明,用庫侖法水分測定儀+卡氏加熱檢測在170℃的溫度下,水分更容易充分釋放,用容量法直接檢測,可能炭黑顆粒中包裹的一部分水分沒有能夠釋放出來,所以測出來結(jié)果會(huì)稍微偏低一點(diǎn)