我公司接到客戶(hù)需求，需要檢測(cè)一種凍干產(chǎn)品中的水分，該產(chǎn)品的水分含量在1%-2%之間，但是樣品量非常有限，只有幾mg的樣品，這對(duì)于儀器的精度和靈敏度的要求非常高，而且對(duì)于取樣過(guò)程必須嚴(yán)格把控，環(huán)境濕度要很低才行，經(jīng)過(guò)與客戶(hù)的溝通，客戶(hù)那邊有良好的取樣條件，可以把環(huán)境濕度控制的非常低，這樣為后續(xù)的測(cè)樣打下了良好的基礎(chǔ)，我們?nèi)×?個(gè)空瓶子檢測(cè)空白值，另外取了3組樣品不同的樣品量作為對(duì)比。

—儀器配置—

1、卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀

2、全封閉安全電解池組件

3、測(cè)量電極，電解電極

4、電子天平（0.1mg）

5、氣泵

6、10ml 干燥樣品瓶

7、可加熱排出管

—技術(shù)參數(shù)—

1、測(cè)量分辨率：0.1ug(H2O 質(zhì)量）

2、測(cè)量范圍：3ug-99mg(H2O 質(zhì)量）

3、測(cè)定重復(fù)性：＞99.7%（1000μg 純水）

4、流量范圍：0-100ml/min(0.1Mpa)

5、溫度范圍：室溫～300℃

6、樣品瓶：10ml、20ml 可選

—試劑—

1、電解液：庫(kù)侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑 當(dāng)量：1.5g/100ml，KFR-CO2

—測(cè)定方法—

1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi)，液位至下刻度線，加入微量水然后電解至 平衡。

2、將氣源連接至加熱爐，將干燥樣品瓶裝入加熱槽，溫度設(shè)置為 150℃，流量調(diào)整為 50ml/min，吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分，等待再次平衡。

3、平衡后將樣品瓶移出，取出樣品，用電子天平稱(chēng)取約約定好的樣品量的樣品置于樣品瓶?jī)?nèi)，然后在水分儀上點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)量，同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。

4、輸入樣品稱(chēng)取的重量，等待測(cè)量結(jié)束后顯示最終測(cè)量結(jié)果。

—測(cè)定條件—

1、溫度設(shè)置：150℃

2、流量設(shè)定：80ml/min

3、滴定延時(shí)：120S

4、漂移扣除：自動(dòng)

5、空白扣除：扣除

6、樣品瓶：10ml,烘干過(guò)

從上述結(jié)果可以看出，V310S-KHF卡氏加熱爐水分測(cè)定儀，可以在樣品極少的情況下，準(zhǔn)確穩(wěn)定的檢測(cè)出樣品中的水分含量，當(dāng)樣品中的水含量達(dá)到100ug左右時(shí)有良好的重復(fù)性，如果取樣環(huán)境濕度可以再降低一些，那么穩(wěn)定性應(yīng)該會(huì)更好。

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