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更新時(shí)間:2019-07-26
點(diǎn)擊次數(shù):3461
              背景:
在鋰離子電池行業(yè),水分會(huì)對(duì)電池質(zhì)量產(chǎn)生很大的影響,比如引起電池漲氣、容量下降等,水分的存在還會(huì)導(dǎo)致電解液的分解產(chǎn)生酸,酸又進(jìn)一步腐蝕電池內(nèi)部的材料,導(dǎo)致電池性能下降,嚴(yán)重的會(huì)出現(xiàn)電池爆炸等。所以對(duì)電池材料及電池制作過(guò)程都要嚴(yán)格的控制水分。
行業(yè)內(nèi)對(duì)電解液的水分檢測(cè)目前都是采用庫(kù)侖法卡氏水分儀進(jìn)行。由于電解液的組成越來(lái)越復(fù)雜,特別是添加劑的應(yīng)用也越來(lái)越多,比如醛酮類(lèi)的有VC、FEC、NMP(正極漿料溶劑)等;含S類(lèi)的有DTD、PS等;還有酸酐類(lèi)、腈類(lèi)的。這些添加劑的加入導(dǎo)致常規(guī)的卡氏試劑在測(cè)試時(shí)出現(xiàn)副反應(yīng),測(cè)試結(jié)果不平行,漂移值上升。
針對(duì)以上情況,可以采用醛酮試劑來(lái)解決上述的問(wèn)題,但是目前的醛酮試劑主要有美國(guó)的某品牌的34X20。這個(gè)試劑不光是使用的成本*(一套大約是2500元),而且測(cè)試少量電解液后,很容易出現(xiàn)試劑渾濁的情況,另外由于試劑中含有管制化學(xué)品,海關(guān)審查比較復(fù)雜,使得貨期都比較長(zhǎng)(2016年出現(xiàn)過(guò)一次斷貨),且氯代烷烴對(duì)環(huán)境存在影響,對(duì)人體也有一定的毒性。
目的:
設(shè)計(jì)一個(gè)可以適用于電解液水分檢測(cè)的卡氏試劑,解決目前行業(yè)中存在的困難。并且具有更好的性價(jià)比。
試劑指標(biāo):
成分:有機(jī)堿、甲醇、二氧化硫、碘、胍鹽等
參數(shù):大水分1g H2O/100ml;陰陽(yáng)極液通用型;帶隔膜電極試劑。
應(yīng)用范圍:
碳?xì)浠衔?、碳酸酯、羧酸酯、腈?lèi)、酸酐、NMP、FEC、PS等。
含F(xiàn)EC、VC、DTD等添加劑復(fù)雜的電解液樣品水分檢測(cè)。
實(shí)驗(yàn)試劑、器具:。
儀器:萬(wàn)通KFC-831庫(kù)侖法水分儀(帶隔膜發(fā)生電極)
測(cè)試記錄:
1、 純水測(cè)試
樣品  | 進(jìn)樣量g  | 漂移ug/min  | 水值ug  | 用時(shí)S  | 
測(cè)水  | 1ul  | 12  | 997.6  | 102  | 
測(cè)水  | 1ul  | 11  | 1003.3  | 118  | 
測(cè)水  | 1ul  | 10  | 1004.6  | 119  | 
測(cè)水  | 0.5ul  | 14  | 506.0  | 66  | 
測(cè)水  | 0.5ul  | 14  | 501.8  | 58  | 
測(cè)水  | 0.5ul  | 15  | 504.1  | 58  | 
測(cè)水  | 0.3ul  | 14  | 297.8  | 50  | 
測(cè)水  | 0.3ul  | 14  | 300.7  | 52  | 
測(cè)水  | 0.3ul  | 15  | 300.3  | 54  | 
測(cè)水  | 0.2ul  | 15  | 193.4  | 46  | 
測(cè)水  | 0.2ul  | 16  | 192.4  | 52  | 
測(cè)水  | 0.2ul  | 16  | 194.7  | 46  | 
2、 檸康酸酐測(cè)試
進(jìn)樣量g  | 漂移ug/min  | 水值ug  | 結(jié)果ppm  | 
0.622  | 17  | 68.8  | 110.6  | 
0.522  | 17  | 60.7  | 116.3  | 
0.474  | 17  | 53.3  | 112.4  | 
1.011  | 17  | 116.8  | 115.5  | 
1.087  | 18  | 119.4  | 109.8  | 
0.984  | 18  | 108.3  | 110.1  | 
34X20同時(shí)對(duì)比測(cè)試數(shù)據(jù):108.6、112.2、105.3ppm;
3、 NMP(N-甲基吡咯烷酮)測(cè)試
進(jìn)樣量g  | 漂移ug/min  | 水值ug  | 結(jié)果ppm  | 
0.481  | 10  | 139.4  | 289.8  | 
0.659  | 12  | 188.1  | 285.4  | 
0.919  | 11  | 270.8  | 294.7  | 
0.876  | 10  | 248.3  | 283.4  | 
0.467  | 12  | 134.3  | 287.6  | 
0.339  | 11  | 99.5  | 293.5  | 
NMP為某電池廠提供的樣品。34X20同時(shí)對(duì)比測(cè)試數(shù)據(jù):296.8、291.0、295.3ppm;
4、 純FEC(氟代碳酸乙烯酯)測(cè)試
進(jìn)樣量g  | 漂移ug/min  | 水值ug  | 結(jié)果ppm  | 
0.567  | 11  | 5.9  | 10.4  | 
0.806  | 12  | 8.1  | 10.0  | 
0.618  | 15  | 4.9  | 7.9  | 
1.009  | 17  | 9.7  | 9.6  | 
0.913  | 19  | 8.5  | 9.3  | 
0.689  | 22  | 5.8  | 8.4  | 
34X20同時(shí)對(duì)比測(cè)試數(shù)據(jù):11.7、9.5、10.8ppm;34X20測(cè)完三個(gè)樣后漂移值不穩(wěn)定。C16測(cè)完6個(gè)樣后漂移不穩(wěn)定。
5、 含5%VC的電解液
進(jìn)樣量g  | 漂移ug/min  | 水值ug  | 結(jié)果ppm  | 
1.058  | 15  | 6.8  | 6.4  | 
1.121  | 16  | 7.7  | 6.9  | 
1.058  | 19  | 8.3  | 7.8  | 
1.521  | 21  | 10.1  | 6.6  | 
1.275  | 22  | 9.4  | 7.4  | 
1.412  | 23  | 8.6  | 6.1  | 
C16試劑六次測(cè)試為連續(xù)測(cè)完,漂移值有輕微上升。
34X20同時(shí)對(duì)比測(cè)試數(shù)據(jù):6.5、7.6、8.1ppm;
6、5%DTD的溶液
進(jìn)樣量g  | 漂移ug/min  | 水值ug  | 結(jié)果ppm  | 
0.667  | 15  | 15.9  | 23.8  | 
1.381  | 18  | 33.1  | 24.0  | 
1.678  | 19  | 34.6  | 20.6  | 
1.379  | 17  | 29.7  | 21.5  | 
1.123  | 19  | 26.5  | 23.6  | 
1.625  | 18  | 39.3  | 24.2  | 
34X20同時(shí)對(duì)比測(cè)試數(shù)據(jù):23.5、22.8、20.1ppm;
7、 電解液測(cè)試(含7%FEC、VC3%、2%DTD、SN、AND、PS等)
進(jìn)樣量g  | 漂移ug/min  | 水值ug  | 結(jié)果ppm  | 
1.512  | 12  | 10.8  | 7.1  | 
1.363  | 12  | 11.2  | 8.2  | 
1.652  | 12  | 12.7  | 7.7  | 
1.387  | 14  | 12.2  | 8.8  | 
0.782  | 14  | 6.8  | 8.7  | 
1.178  | 14  | 10.9  | 9.3  | 
0.655  | 17  | 5.8  | 8.9  | 
1.174  | 16  | 11.5  | 9.8  | 
1.355  | 17  | 12.4  | 9.2  | 
1.573  | 16  | 14.7  | 9.3  | 
1.002  | 15  | 9.7  | 9.7  | 
1.421  | 17  | 11.7  | 8.2  | 
34X20同時(shí)對(duì)比測(cè)試數(shù)據(jù):8.5、7.8、9.1ppm;